Caractéristiques des poudres

Lot de poudre

Les poudres sont en général conditionnée en pot de 2,5 à 5 Kg.

Chaque lot possède un certificat de conformité fourni par le fabricant, celui-ci précise :

  • La composition chimique.

  • Les dimensions max et min des grains ainsi que la répartition de la granulométrie.

  • La forme des grains.

Composition chimique.

Le comportement d'une poudre de métal sous laser ne dépend pas seulement des propriétés physiques mais également des propriétés chimiques. La validation de la composition chimique aide à garantir les propriétés du matériau final. Il convient de déterminer les proportions des éléments interstitiels qui altèrent fortement les propriétés :

Oxygène, Azote, Carbone et Soufre.

Exemples:

  • Les propriétés de résistance et de ductilité à la traction du Ti-6Al-4V sont influencées par la teneur en Oxygène : une augmentation de la teneur en Oxygène entraîne une augmentation de la résistance à la traction et une diminution de l'allongement.

    (J.-M. Oh, B.-G. Lee, S.-W. Cho, S.-W. Lee, G.-S. Choi and J.-W. Lim, Metal. Mater. Int., 2011, 17, (5), 733)

  • •Des recherches ont également montré que les éléments interstitiels peuvent influencer la cinétique de fusion de la poudre en interférant avec la tension superficielle du bain de fusion, ce qui a une influence négative sur la porosité du produit final.

    (D. Boisselier and S. Sankaré, Phys. Procedia, 2012, 39, 455)

La composition chimique influe sur :

  • Le point de fusion

  • Les propriétés mécaniques

  • La soudabilité

  • Les propriétés thermiques

  • ...

Typologie

1- La forme des particule

Il existe 4 grandes familles de formes de particules :

- dentritique

- irrégulière

- arrondie

- sphérique

Ci-contre quelques illustrations de ces différentes formes de particules de poudre.

La forme de la particule de poudre impacte directement la densité "tassé" (état de la poudre avant le lasage) et par conséquent la qualité de fabrication.

Ci-contre un exemple illustrant les différences observées pour un même matériaux (du cuivre).

Trois coefficients (compris entre 0 et 1 ) sont souvent employés pour caractériser la forme des poudres:

  • La convexité : mesure de la rugosité de bord d'une particule.

  • La circularité : mesure de l’écart avec un cercle parfait

  • L'allongement : mesure de la relation largeur / longueur

2- La présence de satellite

La deuxième caractéristique morphologique est la présence ou non de satellite et ainsi que leur nombre pour une même particule de poudre.

la présence de satellites sur la particule de poudre peut engendrer des défauts après fusion comme le montre l'exemple ci-contre.

Taille des particules et répartition granulométrique

Les différentes granulométries présentes dans la poudre sont "codé" de la façon suivante

  • D10 :diamètre pour lequel 10% des particules sont inférieures à 10 nm

  • D50: diamètre pour lequel 50% des particules sont inférieures à 50 nm

  • D90: diamètre pour lequel 90% des particules sont inférieures à 90 nm

Le span, défini comme [D90– D10]/ D50 : indication sur la largeur de la distribution granulométrique.

La géométrie permet aisément de comprendre l’influence de la granulométrie sur la poudre :

  • Les particules fines (0,1-5μm) ont tendance à former des agrégats ce qui entraîne une diminution de la coulabilité.

  • Les grosses particules (90-120μm) laissent de grands vides ce qui réduit la densité du lit de poudre.

  • Un mélange de petites et grosses particules est le mieux adapté pour le LBM, où les particules plus petites vont percoler à travers les grosses particules pour remplir convenablement le vide et ainsi atteindre une densité plus élevée.

  • Une large distribution aboutie à une meilleures compacité du lit de poudre.

On trouve différentes répartition de ces granulométries, on les classe en trois familles :

Pour la fabrication additive, les résultats obtenus seront d'autant meilleurs que la poudre est dense.

Pour augmenter la densité, il faut une répartition granulométrique particulière.

L’ensemble des paramètres de fabrications sont dépendants les uns des autres , en effet il a été précisé qu'une bonne densité de poudre permet d'obtenir de meilleurs résultats , cependant il ne faut pas négligé que ceci est vrai si l’énergie utilisée est suffisante. En effet, l'énergie de fusion est elle aussi dépendante de la taille moyenne des particules

Par conséquent, on choisira la granulométrie en fonction du procédé employé :

  • Procédé de fusion par faisceau laser (LBM): 5-50 μm

  • Procédé par fusion par faisceau d'électrons (EBM): 50-100 μm

  • Procédé directe par laser (DMD): 50-150 μm

Coulabilité

La coulabilité d'une poudre est son aptitude à s'écouler librement de manière régulière et constante sous forme de particules individuelles. (Techniques de l'Ingénieur). Celle-ci conditionne l'homogénéité du lit de poudre, sa densité ainsi que l'uniformité des couches successives. Ce sont trois critères incontournables pour obtenir des pièces de qualité en fabrication additive.

La coulabilité est liée à différents paramètres (certains ont déjà été cité précédemment) :

• La forme des particules (les particules sphériques sont plus coulables que les particules anguleuses ou irrégulières).

• La taille des particules (les grosses particules sont plus coulables que les fines).

• La teneur en humidité de la poudre (plus la poudre est humide moins elle sera coulable).

• Le rapport entre les densités tassée et apparente (plus le rapport est proche de 1, plus la coulabilité est grande).

• Les forces électrostatiques et de Van der Waals sont beaucoup plus gênantes pour les particules fines car elles génèrent la formation d'agglomérats ce qui a pour effet de diminuer la coulabilité.

Mesure de la coulabilité :

1- Avec un débitmètre (Hall flowmeter) :

Mesure du temps d'écoulement de 50g de poudre à travers l'orifice d'un entonnoir calibré selon la norme ASTM B212 Le résultat s'exprime en s/50g.

2- Par mesure de l'angle de talus :

L'écoulement d'une poudre par gravité génère un tas de forme conique d'angle θ. Si des grains sont ajoutés à un tas stable, ceux-ci s'accumulent jusqu'à ce qu'un angle local critique soit dépassé. Une avalanche se déclenche alors, ramenant l'angle de la pente du tas à sa valeur θ (angle de talus).

Indice de Hausner :

L'indice de Hausner est égal au rapport de la masse volumique tassée sur la masse volumique apparente (ou le rapport du volume apparent sur le volume tassé)

Mesure de la masse volumique tassée :

Une éprouvette graduée en volumes pouvant être entre 10 à 1000 cm3 est remplie avec le matériau granulaire et pesée. L'éprouvette pleine est fixée au voluménomètre et est soumise à un mouvement de tapotement vertical. Le nombre d'impact, la fréquence et le temps de tapotement sont réglés. La masse volumique apparente du matériau granulaire augmente et tend vers la compacité maximale. A la fin de l'essai, la masse volumique tassée du matériau granulaire est obtenue en divisant la masse pesée par le volume tassé.

Le graphique ci-dessous donne l'indice de Hausner de poudres de même taille obtenues par différents procédés de fabrication.

Les poudres qui ont un indice de Hausner inférieur à 1.2 sont considérées comme ayant une excellente coulabilité.